2018执业药师考试药物分析：药物分析亚硝酸钠滴定法

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　　药物分析亚硝酸钠滴定法：

　　亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。

　　滴定条件：

　　(1) 过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成;酸度过高会阻碍芳伯氨基游离。

　　(2) 室温(10℃～30℃)条件：温度过高使亚硝酸逸失​，过低反应速度太慢。

　　(3) 滴定时加入KBr作为催化剂。

　　(4) 滴定方式：开始时滴定管尖端插入液面下，在搅拌下迅速加入，避免亚硝酸损失。近终点时滴定管提出液面，淋洗、缓慢滴定。

　　(5) 终点指示法：永停滴定法。

　　亚硝酸钠滴定液使用基准对氨基苯磺酸标定。

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